化學需氧量測定方法

化學需氧量(Chemical Oxygen Demand)是水樣中需要通過化學方法氧化的還原性物質(zhì)的量測量。廢水、污水處理廠廢水和污水中可被強氧化劑氧化的物質(zhì)(通常是有機物質(zhì))的氧當量。在河流污染和工業(yè)廢水特性的研究以及污水處理廠的運行和管理中，它是一個重要且更快的有機污染參數(shù)測定，通常用化學需氧量符號表示?，F(xiàn)在我們來談談化學需氧量快速化學需氧量測定儀器的化學需氧量測定方法。

快速化學需氧量測定儀器化學需氧量測定方法

重鉻酸鹽回流法

經(jīng)典標準方法，重現(xiàn)性好，準確度和可靠性高。缺點:回流裝置占用實驗空間大，消耗大量的水和電，使用量大，操作不方便，使用量大很困難。

測定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中，重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子掩蔽劑，消化反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消化反應液沸騰，沸點溫度為148℃±2℃。水冷回流加熱反應進行2h。消化溶液自然冷卻后，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨溶液滴定，以鐵弗醇為指示劑。水樣的化學需氧量值根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算。所用的氧化劑是重鉻酸鉀，具有氧化性能的氧化劑是六價鉻，因此被稱為重鉻酸鉀法。

高錳酸鉀法

高錳酸鉀作為氧化劑測定化學需氧量，測得的化學需氧量稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。

加入硫酸后，在水樣中加入一定量的高錳酸鉀溶液使其呈酸性，在沸水浴中加熱反應30分鐘。通過加入過量的草酸鈉溶液來還原剩余的高錳酸鉀，然后用高錳酸鉀溶液滴回過量的草酸鈉，并計算高錳酸鹽指數(shù)。

高錳酸鉀法的優(yōu)點是實驗中產(chǎn)生的污染少于 標準方法，但缺點是實驗中需要滴回過多的草酸鈉，耗時較長，酸性高錳酸鉀法氧化程度低，氧化不完全，因此測得的高錳酸鹽指數(shù)低于鉻酸鹽指數(shù)，鉻酸鹽指數(shù)通常是 標準方法測定的3-8倍。因此，CODCr主要針對還原污染物相對較高的廢水，而CODMn主要針對污染物相對較低的河水和地表水。

分光光度法

該方法與 標準方法原理相同。測定的原理也是在酸性溶液中，測試溶液中的還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為600納米的光有很大的吸收能力。吸光度與三價鉻離子濃度之間的關(guān)系遵循朗伯-比爾定律。三價鉻離子與測試溶液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因此可以通過測定三價鉻的吸光度間接測量測試溶液的化學需氧量值。

快速測定方法中所需的反應化學物質(zhì)試劑，包括重鉻酸鉀、硫酸、硫酸銀和硫酸泵，已按比例預先配置在消解瓶中。當檢測到測量水樣中的化學需氧量時，只需將待測水樣放入消解瓶中消解2小時，然后用分光光度計讀出化學需氧量讀數(shù)。與傳統(tǒng)的 標準方法相比，該方法有效節(jié)省了配置化學試劑試劑所消耗的時間，不需要滴定，操作方便。然而，在美國和中國都有缺陷的地方實驗中，消化過程仍然需要2個小時。

快速消解法

的優(yōu)點是消解體系中硫酸的酸度由9.0毫克/升提高到10.2毫克/升，反應溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h縮短到10 ~ 15分鐘。缺點是不同類型的微波爐和不同的功率和測試時間。

答:準備一份空白樣品，其中含有去離子水和氯成分，氯濃度與樣品相同。加入消化液后，空白樣品會很快變成深色，但隨后您可以減去氯的影響，得到檢測結(jié)果，該結(jié)果可應用于您的樣品。

COD檢測的錯誤從何而來？

A:氯是化學需氧量檢測中z有影響的因素。重鉻酸鉀法中使用的每個化學需氧量測試瓶都含有硫酸汞，可以消除哈希法手冊中列出的氯的干擾。MnIII法中使用的真空預處理裝置可以去除濃度為1000毫克/升的氯。我可以在多個檢測中使用相同的化學需氧量空白樣品嗎？

A:同一個空白樣品可以用同一個實驗瓶重復進行多次實驗。這個空白樣品必須保存在黑暗的地方。隨著時間的推移，不斷檢查測量空白樣品的吸光度，以查看結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下，使用瓶裝去離子水清除儀器，然后是檢測空白樣品的吸光度。記錄檢測結(jié)果。當吸光度變化超過0.01吸光度單位時，需要制備新的空白樣品。

如何驗證快速化學需氧量測定儀器中化學需氧量檢測結(jié)果的準確性？

A:使用濃度在您使用的濃度范圍內(nèi)的化學需氧量標準溶液。使用此標準溶液作為檢測的樣品。如果您的檢測結(jié)果接近標準濃度，您能否確定您的儀器和試劑工作正常，并且您的檢測工作正常，您能否稀釋樣品測定化學需氧量？

甲:是的。稀釋樣品，然后向瓶中加入適量的稀釋樣品(可以是2或0.2毫升)。將z終的檢測結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。